Leitung: Prof. Dr. Gottfried Walker

Mitarbeiter:
Dr. Christine Dauelsberg
Dipl.-Ing. Edgar Grüssing
Dipl.-Ing. Gerd Klaassen

Im Praktikum Instrumentelle Analytik werden die in der Vorlesung erworbenen theoretischen Kenntnisse durch praktische Laborarbeit vertieft.

Zur Anwendung kommen chromatographische, spektroskopische und elektroanalytische Methoden. Die Versuche sind so ausgewählt worden, dass sowohl grundlegende Experimente zum Verständnis der Methode als auch spezielle Analysenverfahren aus der Praxis durchgeführt werden.

Es besteht die Möglichkeit, für die folgenden Versuche eigene Proben mitzubringen, die auf die entsprechenden Inhaltsstoffe analysiert werden:

• HPLC (Tabletten mit Wirkstoff Acetylsalicylsäure und Paracetamol)
• AAS (Boden- und Wasserproben)
• KF-Titration: (z.B. Speiseöl, Mineralölerzeugnisse...)
• GC (Petroleumbenzin, Reinigungsbenzin)
• Polarographie (Trinkwasser, Mineralwasser o.ä.)
• DC (Tinte, Blätter/Blüten, Paprika)
• Automatische Titration (Leitungswasser)
• UV (Oberflächenwasser, Brunnenwasser)

Das Praktikum Instrumentelle Analytik ist ein Pflichtfach für die Studiengänge

• Chemietechnik/Umwelttechnik
  (Umfang 4 SWS, alle Versuche, im Sommersemester)
• Biotechnologie/Bioinformatik
  (Umfang 2 SWS, nur ausgewählte Versuche, die teilweise einen geringeren Umfang haben, in der Versuchsübersicht mit BT gekennzeichnet, im Wintersemester)

• Gaschromatographie (BT)
• Hochleistungs-Flüssigchromatographie (BT)
• Dünnschichtchromatographie (BT)
• UV/VIS-Spektroskopie (BT)
• Infrarot-Spektroskopie (BT)
• Massenspektrometrie (BT)
• Atomabsorptionsspektrometrie (BT)
• Atomemissionsspektrometrie
• Karl-Fischer-Titration (BT)
• Automatische Titration
• CHN-Analyse (BT)
• Projekt nach Absprache

3.1 Gaschromatographie (GC)

• Grundlegende Versuche
• Bestimmung von Kennzahlen
• Identifizierung von Komponenten in Petroleumbenzin
• Quantitative Bestimmung von Methanol und Ethanol in wässriger Lösung
• Bestimmung des Kohlenwasserstoffindex in Wasser oder Boden (H53)

3.2 Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC)

• Bestimmung der Freisetzungskurve von Arzneimitteln

Aufnahme der Kalibrierkurven von Acetylsalicylsäure (ASS) und Paracetamol (PCM). Bestimmung der Konzentrationen von ASS und PCM in Abhängigkeit von der Zeit mittels HPLC

3.3 Dünnschichtchromatographie (DC)

• Trennung von Metall-Ionen
• Trennung von Tintenfarbstoffen
• Trennung von Pflanzenfarbstoffen

3.4 UV/VIS-Spektroskopie/Photometrie

• Photometrische Bestimmungen:
  Cu-Bestimmung in Messing oder Bronze als [Cu(NH₃)₄]²⁺
• Photometrische Spurenanalyse:
  Fe-Bestimmung in Wasser mit 1,10-Phenanthrolin
  Toluol-Bestimmung in Wasser
• Untersuchung von Gleichgewichtssystemen mit isosbestischem Punkt:
  Bestimmung des pK_S-Wertes von Bromthymolblau
• Aufnahme von UV/VIS-Spektren von Verbindungen mit konjugierten Doppelbindungen

3.5 Infrarot-Spektroskopie (IR)

• Funktionstest und Kalibrierung
• Messung von Schichtdicken nach der Interferenzmethode
• Messung von Schichtdicken nach dem Lambert-Beerschen Gesetz
• Aufnahmen von IR-Spektren von Feststoffen
• Aufnahmen von IR-Spektren von Lösungen und/oder Flüssigkeiten
• Aufnahmen von IR-Spektren von Gasen
• Interpretation der Spektren und Identifizierung von Substanzen
• Hochaufgelöstes Gasspektrum von CH₄ mit PQR-Aufspaltung. Berechnung der Energie der Rotationsübergänge.

3.6 Massenspektroskopie (MS)

• Aufnahme von Massenspektren fester, flüssiger und gasförmiger Stoffe
• Interpretation der Spektren und Identifizierung der Substanzen

3.7 Atomabsorptionsspektrometrie (AAS)

• Spurenanalyse: Bestimmung von Schwermetallen in Boden
• und Wasserproben

Anwendung der Flammentechnik und der Graphitrohrtechnik
Erstellung von Kalibrierkurven und Anwendung des Standard-Additionsverfahrens

3.8 Atomemissionsspektrometrie (ICP-AES)

• Spurenanalyse: Bestimmung von Schwermetallen in Boden
• und Wasserproben
• Die Ergebnisse sind mit denen der AAS-Messungen zu vergleichen

3.9 Karl-Fischer-Titration

• Faktorbestimmung der KF-Lösung mit Di-Natriumtartrat
• Bestimmung von Kristallwasser in Oxalsäure
• Bestimmung von Wasser in 3 organischen Lösungsmitteln
• Bestimmung von Wasser in Speiseöl

3.10 Automatische Titration

• Methodenentwicklung und Speicherung im mikroprozessorgesteuerten Titrator
• Aufnahme der Titrationskurven von Säure-Base-Titrationen und quantitative Bestimmungen:
  Titration von Essigsäure
  Titration von Schwefelsäure
  Titration von Phosphorsäure
  Berechnung der Stoffmengenkonzentration c in mol/l und der Massenkonzentration ß in mg/l
• Bestimmung von Chlorid in Leitungswasser (mg/l)
• Bestimmung von Cl^-, Br^- u. I^- nebeneinander (mol/l u. mg/l)

3.11 Projekt nach Absprache

• Zeitlicher Umfang: 8 Stunden experimentelle Arbeit